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COD的快速測定方法

分光光度法 
分光光度法因其簡便、快速、準確而在水質(zhì)監(jiān)測中應(yīng)用廣泛,近年來報道了許多關(guān)于分光光度法快速測定的應(yīng)用研究。研究表明,該方法具有測試速度快, 取樣量少,操作方便,成本低的優(yōu)點。其測定原理在酸性溶液中, 試液中還原性物質(zhì)與重鉻酸鉀反應(yīng), 生成三價鉻離子, 三價鉻離子對波長為的光有很大的吸收能力, 其吸光度與三價鉻離子濃度的關(guān)系服從郎伯一比爾定律,三價鉻離子與試液中還原性物質(zhì)的量有關(guān)。因而通過測定三價鉻的吸光度可以間接測出試液的值。
密封消解法 
微波密封快速法和*標回流法一樣,采用硫酸一重鉻酸鉀消解體系。在硫酸銀催化下,采用高能量的電磁波來加熱反應(yīng)液。在高頻微波的作用下,反應(yīng)液的分子產(chǎn)生高速摩擦運動,使其溫度迅速升高,且采用密封消解方式,使消解罐內(nèi)部壓力迅速提高,在高溫高壓下達到快速消解的目的。消解后過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵按標準溶液回滴,根據(jù)硫酸亞鐵錢的消耗量,計算出的值。方法的優(yōu)點是試劑用量少、快速、簡便,無需特殊儀器,在恒溫烘箱中消解樣品,即使很簡陋的實驗室亦可進行,易于普及。
電化學(xué)法 
庫侖法是我*的試行方法,該方法的理論依據(jù)是法拉第定律。在酸性介質(zhì)中刃幾,作氧化劑,樣品消化巧而,用電解產(chǎn)生的亞鐵離子作庫侖滴定劑對余量的,進行庫侖滴定,根據(jù)消耗的電量計算。研究表明周,該方法不需用標準溶液,操作簡單,速度快,氧化率高,測定范圍寬,可基本實現(xiàn)分析半自動化。
速測儀 
近年來,各種型號的速測儀不斷開發(fā)成功,并投人市場,已在許多監(jiān)測站、實驗室應(yīng)用。蘭州煉化環(huán)保儀器研究所與青島嘮山電子儀器總廠生產(chǎn)了一及一型智能速測儀。速測儀*家環(huán)保局監(jiān)測儀器研究所應(yīng)用于排污收費監(jiān)測,研究表明該儀器極適用于值大于的收費監(jiān)測。研制出每小時可測個樣的值自動分析儀。  
高氯化物廢水的測定 
氯離子對化學(xué)需氧量測定的影響, 主要是針對氯離子濃度低而言的。測定中, 一是主要的無機干擾物之一,標準方法采用步稍除一的影響。氯對環(huán)境的影響十分嚴重。對于高氯化物廢水如氯化法環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和環(huán)氧氨丙烷廢水,天然氣開采廢水和沿海地區(qū)使用海水的工業(yè)廢水等所含氯離子一般高。其測定方法主要采用吸收法、密封法、硝酸銀法和碘量法。
COD常規(guī)測定方法) 
二、重鉻酸鉀法測定COD原理 
 在強酸性溶液中,準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算化學(xué)需氧量。

三、器材 
1. 250mL全玻璃回流裝置; 2. 四聯(lián)可調(diào)電爐; 
3. 25或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。 四、試劑 
1. 重鉻酸鉀標準溶液(C20726/1CrK=0.2500mo1/L):稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準或優(yōu)質(zhì)純重鉛酸鉀12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀釋**標線,搖勻。 2. 試亞鐵靈指示劑:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2.H2O)、0.695g硫酸亞鐵FeSO4.7H2O) 溶
于水中,稀釋**100ml,貯于棕色瓶內(nèi)。 
3. 硫酸亞鐵銨標準溶液(c≈0.1mol/L):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加入稀釋**標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。 
標定方法:準確吸取 10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于 500mL錐形瓶中,加入稀釋** 110ml左右,緩慢加入30mL濃硫酸,混勻。冷卻后,加入 3 滴試亞鐵靈指試液(約 0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色**紅褐色即為終點。

式中;C--硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L); 
V一一硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml)。 4. 硫酸一硫酸銀溶液:于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置l-2d,不時搖動使其溶解。    
5.硫酸汞:結(jié)晶或粉末。    6.待測樣品.
五、測定步驟 
1.取20.00 mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋**20.00mL)置于250mL磨口的回流錐形瓶中,準確加入10.00mL重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)顆小玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻,加熱回流2h(自開始沸騰時計時)。對于化學(xué)需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑于15×150mm硬質(zhì)玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色,再適當減少廢水取樣量,直**溶液不變?yōu)橹?,從而確定廢水樣分析時應(yīng)取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少于5ml。,如果化學(xué)需氧量很高,則廢水樣應(yīng)多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,再加 20.00mL廢水(或適量廢水稀釋**20.00mL),搖勻。 #p#分頁標題#e#
2.冷卻后,用90ml水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。 
3.溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色**紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。 
4.測定水樣的同時,取20.00mL蒸餾水,按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。3.對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣,應(yīng)該用0.025mol/L重液鉻酸鉀標準溶。硫回滴時用0.01mol/L酸亞鐵銨標準溶液。 
4.水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為宜. 5.用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr值為 1.176g,所以,溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀于重蒸餾水中,轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋**標線,使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。 6.CODcr的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。 
每次實驗時,應(yīng)對硫酸亞鐵銨標準溶液進行滴定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。 COD,基本上是水質(zhì)指標中**為重要的指標。它的定義是這樣的:在一定嚴格的條件下,水中各種有機物質(zhì)與外加的強氧化劑(如K2Cr2O7、KMnO4)作用時所消耗的氧化劑量,結(jié)果用氧的mg/L數(shù)來表示。根據(jù)所加強氧化劑的不同,他們分別稱為重鉻酸鉀耗氧量(即
常見的CODcr——化學(xué)需氧量)和高錳酸鉀耗氧量(即習(xí)慣上稱為OC耗氧量) 為什么要測COD呢,那是因為水中的有機物質(zhì)種類繁多、組成復(fù)雜,而且往往含量較低,因此要想對各種有機物質(zhì)進行分別測定是很困難的。在環(huán)境工程實踐中,除了對必要的、指定的有機化合物(比如苯類的)作單項直接測定外,一般都采用間接的方法,即測定一些綜
合性指標來反映水中有機物質(zhì)的相對含量。但是我要說明的是,CODcr是泛泛的,它的測定原理是是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質(zhì)中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還
原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(jù)消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值. 這種情況下,可以講水中的jue大多數(shù)有機物質(zhì)氧化,但對于苯、甲苯、等芳烴類化合物則較難氧化。嚴格說來,化學(xué)需氧量也包括了水中存在的無機性還原物質(zhì)。并不都是有機物。通常因廢水中有機物的數(shù)量大大多余無極還原物質(zhì)的量,因此一般用于化學(xué)需氧量來代表廢水
中有機物質(zhì)的總量。 
對于化工廢水,CODcr作為一個總的綜合性指標,對于其他一些*標規(guī)定中限制的物質(zhì),
還要分別單獨 
高錳酸鉀法測定廢水COD 
一、實驗?zāi)康?nbsp;
 1.掌握高錳酸鉀法滴定原理及操作。  2.學(xué)習(xí)高錳酸鉀法測定廢水中COD的方法。 二、實驗原理 
 高錳酸鉀指數(shù)是指在一定條件下,以高錳酸鉀為氧化劑,處理水樣時所消耗的氧量,以氧的mg/L來表示。水中部分有機物及還原性無機物均可消耗高錳酸鉀。因此,高錳酸鉀指數(shù)常作為水體受有機物污染程度的綜合指標。 
 水樣加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高錳酸鉀溶液,并在沸水浴中加熱反應(yīng)一定的時間。剩余的高錳酸鉀加入過量草酸鈉溶液還原,再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉,通過計算求出高錳酸鹽指數(shù)。 三、儀器  1.水浴裝置  2.250mL錐形瓶  3.50mL酸式滴定管 四、試劑 
 1.高錳酸鉀溶液(C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L):稱取3.2g高錳酸鉀溶于1.2L水中,加熱煮沸,使體積減少到約1L,放置過夜,用G-3玻璃砂芯漏斗過濾后,濾液儲于棕色瓶中保存。 
 2.高錳酸鉀溶液(C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L):吸取25mL上述高錳酸鉀溶液,•用水稀釋**250mL,儲于棕色瓶中。使用前進行標定,并調(diào)節(jié)**0.01mol/L準確濃度。  3.1+3硫酸 
 4.草酸鈉標準溶液(C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L)•:稱取0.6705g在105-110℃烘干一小時并冷卻的草酸鈉溶于水,移于100mL容量瓶中,用水稀釋**標線。 
 5.草酸鈉標準溶液(C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L)•:吸取10.00mL上述草酸鈉溶液移入100mL容量瓶中,用水稀釋**標線。 五、實驗步驟 
 1.取100mL混勻水樣(如高錳酸鹽指數(shù)高于5mg/L,則酌量少取,并用水稀釋**100mL)于250mL錐形瓶中。 
 2.加入5mL(1+3)硫酸,搖勻。3.加入10.00mL0.01mol/L高錳酸鉀溶液,搖勻,立即放入沸水浴中加熱30分鐘(從水浴重新沸騰起計時)。沸水浴液面要高于反應(yīng)溶液的液面。 
 4.取下錐形瓶,趁熱加入10.00mL0.0100mol/L草酸鈉標準溶液,搖勻,•立即用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定**顯微紅色,記錄高錳酸鉀溶液消耗量。 
 5.高錳酸鉀溶液濃度的標定:將上述已滴定完畢的溶液加熱**70℃,•準確加入10.00mL草酸鈉標準溶液(0.0100mol/L)再用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定**顯微紅色。記錄高錳酸鉀溶液的消耗量,按照下式求得高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)(K): K=  #p#分頁標題#e#
式中:V—高錳酸鉀溶液消耗量(mL)。若水樣經(jīng)稀釋時,•應(yīng)同時另取100mL水,同水樣操作步驟進行空白實驗。 注意事項: 
 1.在水浴加熱完畢后,溶液仍應(yīng)保持淡紅色,如變淺或全部褪去,說明高錳酸鉀的用量不夠。此時,應(yīng)將水樣稀釋倍數(shù)加大后再測定。 
 2.在酸性條件下,草酸鈉和高錳酸鉀的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60-80℃,所以滴定操作必須趁熱進行,若溶液溫度過低,需適當加熱。 六、計算 
 1.水樣不經(jīng)稀釋 
 高錳酸鉀指數(shù)(O2,mg/L)=  
 式中:V1—滴定水樣時高錳酸鉀溶液的消耗量(mL);  K—校正系數(shù); 
 M—高錳酸鉀溶液濃度(mol/L);  8—氧(1/2 O2)摩爾質(zhì)量。  2.水樣經(jīng)稀釋 
高錳酸鉀指數(shù)(O2,mg/L)=  
 式中,V0—空白實驗中高錳酸鉀溶液消耗量(mL);  V2—水樣量(mL); 
 C—稀釋的水樣中含水的比值,例如:10.00mL水樣用90mL水稀釋**100mL,則C=0.90。
注意事項 
1.使用0.4g硫酸汞絡(luò)合離子的**高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即**高可絡(luò)合2000mg/L氯離子水樣。若氯離子少加硫酸汞,的濃度較低,也可使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀,并不影響測定。 2.水樣取用體積可在10.00-50.00mL范圍內(nèi),但試劑用量及濃度需按下表進行調(diào)整,也可得滿意結(jié)果。 
水樣取用量和試劑用量表